梦得杯—镀覆技术论文大赛丨热处理对镍–磷–金刚石复合镀层组织及摩擦学性能的影响【孙海影 孟凡荣 李靖/长春汽车工业高等专科学校】
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热处理对镍–磷–金刚石复合镀层组织及摩擦学性能的影响
孙海影，孟凡荣，李靖（长春汽车工业高等专科学校）
作者简介：孙海影，硕士，讲师，主要研究方向为化学复合镀金刚石。
文章全文
轻量化是现代工业的重要研究方向，机械设备中轮和轴的联接占据非常重要的部分，传统采用螺栓固定轮与轴的方法无法满足轻量化要求。在轮与轴之间放置一个摩擦垫片来增大轮与轴之间的摩擦因数是轻量化的一个趋势。
德国生产的一种微米金刚石垫片既符合轻量化理念，又能保障高功率大扭矩输出。此垫片的金刚石颗粒分布均匀，表面积占有率接近40%，摩擦因数是普通垫片的3倍以上。
目前，我国还没有研发出同类产品。这种进口垫片的价格比自主生产的成本高2倍以上，因此自行研发出这种垫片可带来巨大的经济效益和社会效益。
为了避免金刚石颗粒被镍−磷完全包裹，制得金刚石粒径的一半镶嵌在镍−磷基质中的复合镀层，本文采用两步法化学镀，并对所得试样进行热处理，以提高硬度和摩擦学性能。
1 实验
1. 1 工艺流程
基材为20 mm ×15 mm × 3 mm的45钢，工艺流程为：预磨(采用180号、240号、320号、400号、600号、800号、1000号和1200号的金相砂纸逐级打磨)→抛光(采用金相试样抛光机抛光至镜面)→碱性除油(10 g/L NaOH)→水洗→酸洗(质量分数为10%的盐酸)→水洗→化学镀镍–磷合金→复合化学镀镍−磷−微米金刚石。制备5个试样进行性能检测。
化学镀镍−磷合金的配方和工艺条件为：NiSO4·6H2O25 g/L，NaH2PO2·H2O 25 g/L，CH3COONa·3H2O (乙酸钠)15 g/L，Na3C6H5O7·2H2O(柠檬酸钠)10 g/L，pH 4 ~ 5，温度80 ~ 85 °C，时间30 min。
在化学镀镍−磷合金溶液中加入0.4 g/L金刚石微粒(平均粒径10 μm)即得复合镀液。复合镀过程中采用机械间歇搅拌，即搅拌10 s后停10 s，施镀时间10 min。
采用江苏华东炉业有限公司的箱式热处理炉进行热处理，温度为150、250、350或450 °C，保温1 h后取出空冷。
1. 2 性能表征
采用JSM-5600LV扫描电子显微镜(SEM)观察微观形貌。采用青岛澳信仪器有限公司的HXD-1000显微硬度仪测试显微硬度，载荷50 N，保持时间10 s。采用北京理化赛思科技有限公司的D/max-II型X射线衍射仪(XRD)分析相结构。采用瑞士CSM仪器股份有限公司的MHT型划痕测试仪进行划痕测试，压头材料为100C6，半径200 μm，室温，初始载荷1 N，结束载荷15 N。
2 结果与讨论
2. 1 镀态镍−磷−金刚石复合镀层的形貌
由图1a可见，金刚石在镀层中分布均匀，层叠率低。由图1b可看出，镀层厚度约为18.7 μm，金刚石颗粒镶嵌在镍−磷合金基质中，这种半裸状态的金刚石颗粒能够显著增大材料的摩擦因数。
2. 2 热处理对镍−磷−金刚石复合镀层显微硬度的影响
镀态镍−磷−金刚石复合镀层的显微硬度为800 HV左右。由图2可以看出，经热处理后镍−磷−金刚石复合镀层的显微硬度升高，并且随着热处理温度的升高而增大，在350 °C下热处理1 h后显微硬度最高，超过了1 100 HV。但热处理温度若再升高，复合镀层的显微硬度大幅下降。
2. 3 热处理对镍−磷−金刚石复合镀层微观组织的影响
从图3可见，镀态镍−磷−金刚石复合镀层在2θ为43.8°、75.6°和91.7°附近分别出现金刚石(111)、(220)和(311)面的特征衍射峰。这表明金刚石已成功嵌入基质金属中，并且未与其他物质发生化学反应。
经150 °C或250 °C热处理后，复合镀层的衍射峰变钝。经350 °C热处理后，镍−磷−金刚石复合镀层的XRD谱图的衍射线发生宽化，出现了Ni3P新相，但强度不高，说明此时析出细小的晶粒，形成弥散强化，镀层硬度上升，耐磨性提高。
热处理温度升高到450 °C时，稳定相的衍射峰增强，显然发生了晶粒的长大和粗化，故显微硬度下降。由此可见，热处理温度控制在350 °C左右最好。
2. 4 热处理对镍−磷−金刚石复合镀层摩擦性能的影响
为了确定自制摩擦垫片的摩擦学性能是否达到进口垫片的水平，取显微硬度最高的350 °C热处理试样及进口摩擦垫片进行划痕测试，结果如图4所示。
由图4a可见，自制镍−磷−金刚石复合镀层的摩擦因数高于进口垫片。当载荷在0 ~ 5 N范围内时，摩擦因数变化密集且高低起伏，主要原因是镍−磷−金刚石复合镀层表面既有硬质金刚石颗粒，又有镍−磷镀层，而它们的摩擦因数不同。随着载荷的增大，进口垫片和自制垫片的摩擦因数分别在5 N及7 N左右时急剧降低。
分析可知：随着载荷的增大，镀层的承受能力达到极限，被压头击穿，此时压头压在钢基体上，摩擦因数降低。随着载荷的继续增大，摩擦因数曲线松散且变化比较稳定，此时高摩擦因数的是金刚石，低摩擦因数的是镍−磷镀层及钢基体。
由图4b可知：经350 °C热处理的镍−磷−金刚石复合镀层的摩擦力高于进口垫片。随着正向载荷的增大，摩擦力呈上升的趋势。由于摩擦因数不同，摩擦力会随之变化，因此不再赘述摩擦力的变化原因。
综上所述，经350 °C热处理后的镍−磷−金刚石复合镀层可以达到进口垫片的摩擦因数和摩擦力要求，这为金刚石垫片的批量生产奠定了坚实的基础。
3 结论
(1) 热处理后镍−磷−金刚石复合镀层的显微硬度大大提高，在350 °C左右时达到最高，微观组织由非晶态转化为晶态，生成Ni3P新相。当热处理温度超过350 °C时，新相晶粒长大，显微硬度开始下降。
(2) 经350 °C热处理的镍−磷−金刚石复合镀层的摩擦因数和摩擦力可与进口垫片相媲美。
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